對(duì)制備的納米Ni、Ni-P及Ni-B粉末的XRD表征。Ni粉末的XRD譜圖的兩個(gè)尖 峰為Ni的特征衍射峰,分別對(duì)應(yīng)的晶面間距為d=2.03、1.76,與Ni(111)、(200)晶面的標(biāo)準(zhǔn)卡片值相吻合,因此制備的Ni粉末為面心立方晶體;由于粒徑細(xì)小,各衍射線與一般衍射線相比有些寬化;
化學(xué)鍍工藝可制備粉末的物相分析及粒度。
對(duì)制備的納米Ni、Ni-P及Ni-B粉末的XRD表征。Ni粉末的XRD譜圖的兩個(gè)尖 峰為Ni的特征衍射峰,分別對(duì)應(yīng)的晶面間距為d=2.03、1.76,與Ni(111)、(200)晶面的標(biāo)準(zhǔn)卡片值相吻合,因此制備的Ni粉末為面心立方晶體;由于粒徑細(xì)小,各衍射線與一般衍射線相比有些寬化;測(cè)量Ni(lll)面半寬高計(jì)算納米鎳粉的平均粒徑,因?yàn)榉蔷B(tài)合金長(zhǎng)程無(wú)序的特點(diǎn)使其衍射類型為連續(xù)的寬帶而不是分離的尖峰;相對(duì)NiP粉末,Ni-B粉末的彌散峰寬化更厲害,可見(jiàn)Ni-B粉末的非晶化程度應(yīng)該更明顯。XRD圖中未見(jiàn)氧化物峰,說(shuō)明制備工藝中加入的PVP起到一定的保護(hù)作用。
粉末的組織形貌和粒度
制備的納米Ni、Ni-P、Ni-B粉末的TEM照片如圖2所示。照片中黑色部分為納米粉末,粉末周圍包裹的半透明部分為制備工藝添加劑PVP??梢钥闯鯪i粉末基本呈球形,分散性較好,平均粒徑為60nm左右.Ni-p、Ni-B非晶合金粉末呈現(xiàn)松散的聚集狀態(tài),形狀不規(guī)則;Ni-P、Ni-B粉末都有明顯的團(tuán)聚,Ni-P更為嚴(yán)重,可見(jiàn)PVP對(duì)超細(xì)Ni-P、Ni-B粉末的穩(wěn)定性和分散性改善效果不明顯,但分散的Ni-P、Ni-B粉末也呈類球形;Ni-P粉末粒徑最小可至10nm,但粒徑分布較寬能達(dá)到lO~80 nm,Ni-B粉末粒徑分布較窄為30~50 nm。與XRD結(jié)果比較說(shuō)明納米Ni粉末是以納米Ni晶的團(tuán)聚體存在的,Scherrer公式的計(jì)算結(jié)果有較大的誤差,一般都比TEM觀測(cè)結(jié)果較小,但也說(shuō)明納米Ni晶的團(tuán)聚導(dǎo)致了TEM觀測(cè)的Ni粉末粒徑較大。非晶態(tài)合金從熱力學(xué)上講處于亞穩(wěn)態(tài),具有無(wú)定型結(jié)構(gòu),活性高于相應(yīng)的晶態(tài)合金,所以納米Ni-P、Ni-B非晶合金粉末團(tuán)聚相對(duì)納米Ni晶粉末更嚴(yán)重。根據(jù)納米粉末的熱穩(wěn)定性、分散性,可通過(guò)其制備工藝以及后處理工藝來(lái)改善,本文作者正在研究改進(jìn)制備工藝,以期較大程度地提高納米Ni、Ni-P、Ni-B粉末的穩(wěn)定性,從而達(dá)到工業(yè)化應(yīng)用的目的。
(1)采用改進(jìn)的化學(xué)鍍工藝可制備純度較高的納米Ni、Ni-P及Ni-B粉末。制備的納米Ni粉末平均粒陘為60 nm,面心立方晶體,粉末呈現(xiàn)球形;納米Ni-P及Ni-B為非晶體,粉末呈現(xiàn)松散的聚集狀態(tài);Ni-P粉末粒徑最小可至10 nm,但粒徑分布較寬能達(dá)到10~80 nm,Ni-B粉末粒徑分布較窄為30~50 nm。
(2)納米Ni、Ni-P及Ni-B粉末均有團(tuán)聚現(xiàn)象,Ni-P及Ni-B粉末較嚴(yán)重。
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